第三十二章 光谱仪
陈婉清将许秋引至一旁黑色的实验台，上面放有三台仪器，一台电脑。
“这三台仪器，分别是紫外可见分光光度仪、荧光光谱仪、电化学工作站。”她一边介绍，一边指给许秋看。
“今天主要用到前两个仪器，利用它们可以得到薄膜样品的光吸收光谱和荧光光谱，一般简称为UV-vis和PL。”
陈婉清打开紫外可见分光光度仪和荧光光谱仪的电源，然后开启电脑中UV-vis的测试软件。
等待了几秒钟，电脑显示与仪器连接成功，同时弹出控制页面。
陈婉清边操作边讲解道：
“UV-vis的测试原理是将各个波长的单色光分别穿透样品，在此过程中，部分光子被样品吸收，然后测试入射光和出射光的强度，通过计算便能得到样品对该波长光的透过率。
我们能测试的范围大致在200-1000纳米。
实验步骤也很简单。
第一步，启动光源；
第二步，测试空白样品，也就是玻璃片，把它贴在样品台上，点击‘blank’按钮；
第三步，测试样品，同样也贴在样品台上，点击‘sample’按钮，软件会自动测试并扣除背景的。
这套仪器也可以用来测试溶液样品，不过我们通常用它测薄膜。”
测试速度很快，电脑屏幕上出现了样品的光吸收光谱，主要吸收峰的位置在400-650纳米处。
许秋现在还不懂解谱，便问道：“学姐，怎么样，猜想正确吗。”
“唔……”陈婉清考虑了一会儿，说道：“从这张图谱上来看，相比于正常旋涂条件下的样品，现在它吸收峰的半峰宽更小。如果它的光吸收系数也同时提高的话，倒是可以解释为聚合物结晶性的增加，但是现在不知道膜厚，所以无法计算光吸收系数。”
“那膜厚怎么测呢？”许秋道。
“我们旋涂的有机薄膜，厚度一般在100纳米左右，测它们厚度一般用椭偏仪或者用SEM测断面。
前者需要拟合参数，后者则需要在液氮冷却的条件下掰断基片，再测试断面的SEM，总之都不是很方便，而且就算测出来，计算出光吸收系数，这个数据也只能作为佐证，因为它不够直观。
要想得到更直观的证据，还是需要去魔都同步辐射中心，对样品做掠入式X射线衍射实验。”
陈婉清又将另外五个样品测完，保存了数据，说道：
“荧光光谱仪开启后需要稍微预热一会儿，现在应该差不多了。”
她打开荧光光谱仪的仪器盖，将里面的样品支架取出，贴上其中一片样品后放回，接着道：
“它的原理是用单色光照射样品表面，样品分子吸收光子的能量，发出荧光，仪器收集其荧光信号。
根据能量守恒原理，单光子激发下，荧光的能量小于激发光的能量，也就是荧光的波长比激发光波长更长。
仪器有两种模式，一种是给定激发光的波长，收集样品在仪器检测范围内全波长的荧光信号；
另一种是给定一个激发光波长的范围，收集给定波长的样品荧光信号。
我们使用的是第一种模式，通常情况下，激发光的波长选择样品光吸收光谱中峰值对应的波长。
所以一般要先测试UV-vis，再测试PL。”
陈婉清打开PL测试软件，开始设置参数：激发光波长550纳米，荧光检测范围570到850纳米。
“这个不需要空白基片，直接测量就好。极限测试范围大致是300-850纳米。
操作就很简单，把样品放进去，旋转样品台使样品与激发光源呈60度夹角，然后盖好盖子，启动测试就可以了。”
陈婉清按下启动键。
“呜——”
“当、当、当……”
“这仪器的声音还挺别致。”许秋道。
“应该是里面的传动装置和光栅的声音吧，”陈婉清道：“这两个仪器的操作都学会了吗？”
“学会了。”许秋点点头，同时也在系统中复制了学姐的这两项技能。
现在，他系统列表中已经有二十多项技能了。
…………
许秋继续实验，今天还要再做一批器件，又是加班的一天。
清洗基片、旋涂氧化锌。
在氧化锌基片退火的间隙，学姐过来使用了一会儿手套箱，分别配制了P3HT、PC[60]BM、PC[70]BM的氯仿溶液。
待学姐弄好后，许秋继续旋涂有效层。
这次的变量只有转速，所以他只准备了12片基片，设计了六组转速，每组做2片。
转速分别为1200、1500、1800、2000、2300、2500r.p.m.。
一番操作后，涂废了一片1200转的。
不过问题不大，今天的重点是1500转以上的样品。
他将基片转移至蒸镀舱内，开始抽真空。
回到办公桌，许秋看到学姐正在处理刚刚测得的数据，便好奇的凑了过去。
“画图呢，魏老师是不是对这方面特别严啊。”许秋道。
“是啊，他特别注重图片的样式，比如：
字体字号这些，物理量和单位要用36号字，坐标轴上的数字要用26号字，中文用宋体，英文用Times New Roman字体，图片里不能出现中文；
坐标轴的刻度，上下左右都要有坐标轴，左边和下边要有刻度，上边和右边不能有刻度，刻度的尖尖必须指向图内；
图例不能用默认的黑色方框，必须手动改为无边框；
图片中有多条曲线时，对照组的曲线必须是黑色，实验组中数据最好的那根曲线是红色。
除此之外，还有很多其他细节需要注意。”陈婉清道。
“要求这么多，学姐居然都能记得住。”许秋道。
“这不是熟能生巧嘛，开始的时候，每张图基本都要改，”陈婉清道：“后来我把所有类型的图片都用origin软件的模板功能，保存了模板，现在直接套模板，犯错的几率就小很多了。”
“学姐，你懂的。”许秋伸出手来说道。
“什么啊？”陈婉清装做一副听不懂的样子。
“模板啊，origin的，学姐你这演技太浮夸了吧。”许秋笑道。
“噢——”陈婉清也笑道：“好说，等你要画图的时候我打包一份给你。”
“这三台仪器，分别是紫外可见分光光度仪、荧光光谱仪、电化学工作站。”她一边介绍，一边指给许秋看。
“今天主要用到前两个仪器，利用它们可以得到薄膜样品的光吸收光谱和荧光光谱，一般简称为UV-vis和PL。”
陈婉清打开紫外可见分光光度仪和荧光光谱仪的电源，然后开启电脑中UV-vis的测试软件。
等待了几秒钟，电脑显示与仪器连接成功，同时弹出控制页面。
陈婉清边操作边讲解道：
“UV-vis的测试原理是将各个波长的单色光分别穿透样品，在此过程中，部分光子被样品吸收，然后测试入射光和出射光的强度，通过计算便能得到样品对该波长光的透过率。
我们能测试的范围大致在200-1000纳米。
实验步骤也很简单。
第一步，启动光源；
第二步，测试空白样品，也就是玻璃片，把它贴在样品台上，点击‘blank’按钮；
第三步，测试样品，同样也贴在样品台上，点击‘sample’按钮，软件会自动测试并扣除背景的。
这套仪器也可以用来测试溶液样品，不过我们通常用它测薄膜。”
测试速度很快，电脑屏幕上出现了样品的光吸收光谱，主要吸收峰的位置在400-650纳米处。
许秋现在还不懂解谱，便问道：“学姐，怎么样，猜想正确吗。”
“唔……”陈婉清考虑了一会儿，说道：“从这张图谱上来看，相比于正常旋涂条件下的样品，现在它吸收峰的半峰宽更小。如果它的光吸收系数也同时提高的话，倒是可以解释为聚合物结晶性的增加，但是现在不知道膜厚，所以无法计算光吸收系数。”
“那膜厚怎么测呢？”许秋道。
“我们旋涂的有机薄膜，厚度一般在100纳米左右，测它们厚度一般用椭偏仪或者用SEM测断面。
前者需要拟合参数，后者则需要在液氮冷却的条件下掰断基片，再测试断面的SEM，总之都不是很方便，而且就算测出来，计算出光吸收系数，这个数据也只能作为佐证，因为它不够直观。
要想得到更直观的证据，还是需要去魔都同步辐射中心，对样品做掠入式X射线衍射实验。”
陈婉清又将另外五个样品测完，保存了数据，说道：
“荧光光谱仪开启后需要稍微预热一会儿，现在应该差不多了。”
她打开荧光光谱仪的仪器盖，将里面的样品支架取出，贴上其中一片样品后放回，接着道：
“它的原理是用单色光照射样品表面，样品分子吸收光子的能量，发出荧光，仪器收集其荧光信号。
根据能量守恒原理，单光子激发下，荧光的能量小于激发光的能量，也就是荧光的波长比激发光波长更长。
仪器有两种模式，一种是给定激发光的波长，收集样品在仪器检测范围内全波长的荧光信号；
另一种是给定一个激发光波长的范围，收集给定波长的样品荧光信号。
我们使用的是第一种模式，通常情况下，激发光的波长选择样品光吸收光谱中峰值对应的波长。
所以一般要先测试UV-vis，再测试PL。”
陈婉清打开PL测试软件，开始设置参数：激发光波长550纳米，荧光检测范围570到850纳米。
“这个不需要空白基片，直接测量就好。极限测试范围大致是300-850纳米。
操作就很简单，把样品放进去，旋转样品台使样品与激发光源呈60度夹角，然后盖好盖子，启动测试就可以了。”
陈婉清按下启动键。
“呜——”
“当、当、当……”
“这仪器的声音还挺别致。”许秋道。
“应该是里面的传动装置和光栅的声音吧，”陈婉清道：“这两个仪器的操作都学会了吗？”
“学会了。”许秋点点头，同时也在系统中复制了学姐的这两项技能。
现在，他系统列表中已经有二十多项技能了。
…………
许秋继续实验，今天还要再做一批器件，又是加班的一天。
清洗基片、旋涂氧化锌。
在氧化锌基片退火的间隙，学姐过来使用了一会儿手套箱，分别配制了P3HT、PC[60]BM、PC[70]BM的氯仿溶液。
待学姐弄好后，许秋继续旋涂有效层。
这次的变量只有转速，所以他只准备了12片基片，设计了六组转速，每组做2片。
转速分别为1200、1500、1800、2000、2300、2500r.p.m.。
一番操作后，涂废了一片1200转的。
不过问题不大，今天的重点是1500转以上的样品。
他将基片转移至蒸镀舱内，开始抽真空。
回到办公桌，许秋看到学姐正在处理刚刚测得的数据，便好奇的凑了过去。
“画图呢，魏老师是不是对这方面特别严啊。”许秋道。
“是啊，他特别注重图片的样式，比如：
字体字号这些，物理量和单位要用36号字，坐标轴上的数字要用26号字，中文用宋体，英文用Times New Roman字体，图片里不能出现中文；
坐标轴的刻度，上下左右都要有坐标轴，左边和下边要有刻度，上边和右边不能有刻度，刻度的尖尖必须指向图内；
图例不能用默认的黑色方框，必须手动改为无边框；
图片中有多条曲线时，对照组的曲线必须是黑色，实验组中数据最好的那根曲线是红色。
除此之外，还有很多其他细节需要注意。”陈婉清道。
“要求这么多，学姐居然都能记得住。”许秋道。
“这不是熟能生巧嘛，开始的时候，每张图基本都要改，”陈婉清道：“后来我把所有类型的图片都用origin软件的模板功能，保存了模板，现在直接套模板，犯错的几率就小很多了。”
“学姐，你懂的。”许秋伸出手来说道。
“什么啊？”陈婉清装做一副听不懂的样子。
“模板啊，origin的，学姐你这演技太浮夸了吧。”许秋笑道。
“噢——”陈婉清也笑道：“好说，等你要画图的时候我打包一份给你。”