第四十八章 光源样品
“许秋，我们要准备光源的样品了。”陈婉清道。
“光源？”许秋想了想，说道：“就是魔都同步辐射中心吧。”
“对的，他们也叫魔都光源，是目前中国最新一代的同步辐射光源。”陈婉清道。
“那什么时候去测试呢？”许秋道。
“两天后，7月25号，周五，九点开始，时间是12个小时。”陈婉清道。
“要测12个小时啊，这么久。”许秋道。
“没办法，他们分配机时的时候，就是以半天为单位进行分配的。”陈婉清道。
“他们光源是一天24小时都在运行啊，那岂不是有些倒霉蛋要通宵测试了，等一下……”许秋好像突然意识到了什么。
“我们不会就是那个倒霉蛋吧。”
“没错，我们被安排的时间就是晚上九点开始的。”陈婉清点点头道。
“测完后就是26号上午九点，休息一个白天，28号才保研面试，应该问题不大。”许秋内心分析过后，说道：
“行，学姐来教我制备样品吧。”
…………
来到实验室，陈婉清介绍道：
“我们做光源样品用的基底是单晶硅片，因为它的背景信号容易辨认和扣除。
首先需要用玻璃刀将硅片裁成小块，每一块的面积尽量在2平方厘米以上，大致呈正方形即可。”
说完，陈婉清从硅片盒中取出一片圆形的硅片。
其直径大约15厘米，厚度大约2-3毫米，单面抛光。
她取来玻璃刀，拿直尺比着，在未抛光的那一面，划了一组间隔约1.5厘米的平行直线。
然后，用两只尖端扁平的镊子，分别夹住玻璃刀所划直线印记的两端，同时用力，将其掰断。
这样就得到了一组宽约1.5厘米的长条硅片。
接着，她再次借助玻璃刀，将长条硅片掰断成为一片片近似正方形的小硅片。
当然，因为大硅片是圆形的，所以边角处不可避免的存在一定的弧度。
许秋学会后，也如法炮制，拿来两片圆形硅片，将它们掰成为小硅片。
两人一共得到90余片小硅片，做这次的样品足够了。
“接下来，将小硅片洗净吹干，清洗硅片的话有专门的工具。”
陈婉清拿来一个装有塑料支架的烧杯。
“把硅片一片片整齐摆在塑料支架上，然后倒入溶液，用铝箔把烧杯口封住，然后用超声波清洗仪超声。
溶液分别是去离子水、丙酮、异丙醇，各自超声10分钟，最后再用氮气枪将硅片吹干，放入培养皿中。”
“这和清洗玻璃基片的步骤也差不多啊，除了不用肥皂水以外。”许秋道。
“是呀，不过在用氮气枪的时候要小心，硅片比ITO玻璃基片更容易飞掉。”陈婉清提醒道。
“好的。”许秋道：“对了，吴菲菲和段云他们不需要做样品吗？”
“吴菲菲的三维钙钛矿材料，遇到氧气会直接变质，没办法测试；
段云主要做无机热电材料，他在学校里用XRD就可以测试了，不需要跑到光源去测试。”陈婉清道。
…………
有了学姐的提醒，许秋在吹干硅片时，没出现太大的失误，只吹飞了一片。
然后，他和学姐一同讨论要做哪些样品。
P3HT的话，陈婉清有6个共混体系，3个单独组分，共9种；
旋涂方法包括正常旋涂和喷涂，共2种；
每种再设置2组转速；
一共36组条件。
PTB7-TH体系，1个共混体系，2个单独组分，共3种。
溶剂添加剂包含不添加和2种不同的体积分数，一共有3种；
退火和不退火，一共2种；
每种再设置2组转速；
一共36组条件。
其实转速对于最终结果的影响不大，但是有机样品的信号普遍较弱，为了防止意外，确保每个体系都能测出来信号，所以要尽量多的准备样品。
因为硅片的面积较小，所以采用数值编号，从1到72，许秋将编号对应的实验条件记录在实验记录本上。
然后，他将吹干的硅片臭氧处理后，传入手套箱中，准备旋涂。
硅片的旋涂操作与正常的相差无几，虽然硅片面积比较小，但是它的表面平整且硬度高。
因此只需要换一个小型匀胶机吸台，就可以将硅片牢牢吸住，不需要像PEN基片一样需要贴在玻璃上才能进行旋涂。
两个小时后，许秋制备好了全部的样品，并在每个硅片背后都标记了编号。
其中包含6、9数字的样品，需要在其下方划一道横线，以此确认究竟是6还是9。
…………
回到办公桌，许秋没忘记向学姐请教测试原理。
陈婉清介绍道：
“普通的X射线衍射实验，也就是XRD，它是给晶体样品打一道X射线，X射线通过晶体，就会发生衍射现象。
产生的衍射信号被设备收集，经过数据分析，可以得到晶体内原子排布的信息。
这种测试是没有维度上区分的，比如这个晶体它在不同的方向上结晶情况不同，就无法通过XRD信号看出。
而我们测试的是掠入射广角X射线衍射，缩写是GIWAXS，可以把它理解成为是二维的XRD。
也就是说，我们可以分析晶体在两个维度上的结晶情况。
像是高聚物结晶时，它的主链、支链都可以结晶，结晶的方向一般是垂直的。
我们把它制备成薄膜，那么一个维度是薄膜平面，另一个维度是垂直于薄膜平面的平面外，两个维度上的结晶信号就是不同的。
因此，用GIWAXS手段可以很好的看出，高聚物主链、支链各自的结晶性能，而使用XRD，它们的信号就会混杂在一起，无法分辨。”
“这个测试很难做吗？”许秋问道：“我们一般的表征都可以在实验室或学校的公共仪器平台测试，这个却要跑到张疆那边去。”
“其实我们还算好啦，学校正好在魔都本地，去张疆的话打车也就一个小时。
我之前测试的时候遇到过来自全国各地的研究者，比如港大的，他们都是坐飞机提前一天飞过来，还要订酒店的。
目前，全国只有四处同步辐射光源，魔都同步辐射光源是最先进的一处，是第三代同步辐射光源。”
“光源？”许秋想了想，说道：“就是魔都同步辐射中心吧。”
“对的，他们也叫魔都光源，是目前中国最新一代的同步辐射光源。”陈婉清道。
“那什么时候去测试呢？”许秋道。
“两天后，7月25号，周五，九点开始，时间是12个小时。”陈婉清道。
“要测12个小时啊，这么久。”许秋道。
“没办法，他们分配机时的时候，就是以半天为单位进行分配的。”陈婉清道。
“他们光源是一天24小时都在运行啊，那岂不是有些倒霉蛋要通宵测试了，等一下……”许秋好像突然意识到了什么。
“我们不会就是那个倒霉蛋吧。”
“没错，我们被安排的时间就是晚上九点开始的。”陈婉清点点头道。
“测完后就是26号上午九点，休息一个白天，28号才保研面试，应该问题不大。”许秋内心分析过后，说道：
“行，学姐来教我制备样品吧。”
…………
来到实验室，陈婉清介绍道：
“我们做光源样品用的基底是单晶硅片，因为它的背景信号容易辨认和扣除。
首先需要用玻璃刀将硅片裁成小块，每一块的面积尽量在2平方厘米以上，大致呈正方形即可。”
说完，陈婉清从硅片盒中取出一片圆形的硅片。
其直径大约15厘米，厚度大约2-3毫米，单面抛光。
她取来玻璃刀，拿直尺比着，在未抛光的那一面，划了一组间隔约1.5厘米的平行直线。
然后，用两只尖端扁平的镊子，分别夹住玻璃刀所划直线印记的两端，同时用力，将其掰断。
这样就得到了一组宽约1.5厘米的长条硅片。
接着，她再次借助玻璃刀，将长条硅片掰断成为一片片近似正方形的小硅片。
当然，因为大硅片是圆形的，所以边角处不可避免的存在一定的弧度。
许秋学会后，也如法炮制，拿来两片圆形硅片，将它们掰成为小硅片。
两人一共得到90余片小硅片，做这次的样品足够了。
“接下来，将小硅片洗净吹干，清洗硅片的话有专门的工具。”
陈婉清拿来一个装有塑料支架的烧杯。
“把硅片一片片整齐摆在塑料支架上，然后倒入溶液，用铝箔把烧杯口封住，然后用超声波清洗仪超声。
溶液分别是去离子水、丙酮、异丙醇，各自超声10分钟，最后再用氮气枪将硅片吹干，放入培养皿中。”
“这和清洗玻璃基片的步骤也差不多啊，除了不用肥皂水以外。”许秋道。
“是呀，不过在用氮气枪的时候要小心，硅片比ITO玻璃基片更容易飞掉。”陈婉清提醒道。
“好的。”许秋道：“对了，吴菲菲和段云他们不需要做样品吗？”
“吴菲菲的三维钙钛矿材料，遇到氧气会直接变质，没办法测试；
段云主要做无机热电材料，他在学校里用XRD就可以测试了，不需要跑到光源去测试。”陈婉清道。
…………
有了学姐的提醒，许秋在吹干硅片时，没出现太大的失误，只吹飞了一片。
然后，他和学姐一同讨论要做哪些样品。
P3HT的话，陈婉清有6个共混体系，3个单独组分，共9种；
旋涂方法包括正常旋涂和喷涂，共2种；
每种再设置2组转速；
一共36组条件。
PTB7-TH体系，1个共混体系，2个单独组分，共3种。
溶剂添加剂包含不添加和2种不同的体积分数，一共有3种；
退火和不退火，一共2种；
每种再设置2组转速；
一共36组条件。
其实转速对于最终结果的影响不大，但是有机样品的信号普遍较弱，为了防止意外，确保每个体系都能测出来信号，所以要尽量多的准备样品。
因为硅片的面积较小，所以采用数值编号，从1到72，许秋将编号对应的实验条件记录在实验记录本上。
然后，他将吹干的硅片臭氧处理后，传入手套箱中，准备旋涂。
硅片的旋涂操作与正常的相差无几，虽然硅片面积比较小，但是它的表面平整且硬度高。
因此只需要换一个小型匀胶机吸台，就可以将硅片牢牢吸住，不需要像PEN基片一样需要贴在玻璃上才能进行旋涂。
两个小时后，许秋制备好了全部的样品，并在每个硅片背后都标记了编号。
其中包含6、9数字的样品，需要在其下方划一道横线，以此确认究竟是6还是9。
…………
回到办公桌，许秋没忘记向学姐请教测试原理。
陈婉清介绍道：
“普通的X射线衍射实验，也就是XRD，它是给晶体样品打一道X射线，X射线通过晶体，就会发生衍射现象。
产生的衍射信号被设备收集，经过数据分析，可以得到晶体内原子排布的信息。
这种测试是没有维度上区分的，比如这个晶体它在不同的方向上结晶情况不同，就无法通过XRD信号看出。
而我们测试的是掠入射广角X射线衍射，缩写是GIWAXS，可以把它理解成为是二维的XRD。
也就是说，我们可以分析晶体在两个维度上的结晶情况。
像是高聚物结晶时，它的主链、支链都可以结晶，结晶的方向一般是垂直的。
我们把它制备成薄膜，那么一个维度是薄膜平面，另一个维度是垂直于薄膜平面的平面外，两个维度上的结晶信号就是不同的。
因此，用GIWAXS手段可以很好的看出，高聚物主链、支链各自的结晶性能，而使用XRD，它们的信号就会混杂在一起，无法分辨。”
“这个测试很难做吗？”许秋问道：“我们一般的表征都可以在实验室或学校的公共仪器平台测试，这个却要跑到张疆那边去。”
“其实我们还算好啦，学校正好在魔都本地，去张疆的话打车也就一个小时。
我之前测试的时候遇到过来自全国各地的研究者，比如港大的，他们都是坐飞机提前一天飞过来，还要订酒店的。
目前，全国只有四处同步辐射光源，魔都同步辐射光源是最先进的一处，是第三代同步辐射光源。”