第八十二章 合成实验（中）
“是不是总阀和减压阀没开。”许秋道。
“有道理，可能是段云关掉的吧，”陈婉清道：
“实验室里如果长时间不使用氮气钢瓶，就需要关闭总阀，不然可能会慢慢漏气。”
陈婉清拧开了总阀和减压阀，再次打开氮气阀，然而气球还是没有变大的迹象。
“怎么还是没气？”
许秋指着旁边的减压阀气压计，说道：
“示数是0，这钢瓶应该是空的。”
然后，他拧开旁边一个钢瓶的总阀，看到减压阀的气压计有示数，接着打开了减压阀，说道：
“学姐，这回你试一试。”
“这回有气了。”陈婉清缓慢拧开氮气阀，气流声传来，气球也在缓缓变大。
气球连接的三通阀有ABC三个接口和一个阀门，转动阀门，可以使三通阀处于四种状态：AB连通、BC连通、AC连通或三不通。
其中A接口对应气球，B接口可以插入至19口的玻璃器皿上，C接口可以与橡胶软管连接，接入氮气流或是真空泵。
……
待气球膨胀到拳头大小时，陈婉清关闭氮气阀门，转动三通阀，使气球与外界连通，随后将气球压平，排出内部残留气体。
学姐再次充入氮气、排气。
持续三次后，她将气球充入大量氮气，使之膨胀到人头大小，然后转动三通阀至三不通的状态。
接着，她拿着带有三通阀的氮气球，将其插入球形冷凝管的上方。
随后，把真空泵连接至三通阀的C接口，将真空泵和蒸馏装置接通。
启动真空泵抽气直至甲苯沸腾，这时蒸馏装置中的空气基本被抽干净，转动三通阀，使AB连通，用氮气球给蒸馏装置内补充氮气。
不断抽气、放气，重复三到五次，可以确保体系内氛围基本是氮气。
完成这项操作后，陈婉清叹气道：
“其实我们的合成设备是丐版的，像专门做合成实验的课题组，他们会用双排管实现氮气保护操作，就没这么麻烦。
而且还有专门做聚合反应的微波反应器，可以大幅节约反应所需的时间。”
“估计设备很贵吧，魏老师不舍得买。”许秋猜测道。
“对啊，随便买个仪器不都得几万几十万的，魏老师回国后有三百万的科研启动经费，现在已经花了一多半了。
不过，他还申请到了国家自然科学基金，以及其他的一些小基金，加起来也有一百多万，暂时倒还不算缺钱。”
陈婉清一边答复，一边开启了冷凝水管，将磁力恒温加热搅拌器的温度设定为130摄氏度，转速调节至400r.p.m.。
温度缓缓上升。
当温度稳定在130摄氏度后不久，圆底烧瓶内的甲苯开始沸腾。
甲苯蒸汽经过溶剂蒸馏头，到达球形冷凝管，冷凝成为液态，再次流回到溶剂蒸馏头。
溶剂蒸馏头上也有一个三通阀，分别连接下端的圆底烧瓶以及外界。
陈婉清将三通阀调节至连通圆底烧瓶的状态，说道：
“这样，冷凝的甲苯溶剂可以再次回流至圆底烧瓶中。
现在溶液还是白色，我们要等指示剂变为蓝色，才能收集蒸馏后的甲苯。
因为是新打开的甲苯试剂，所以变蓝速度应该挺快的。
等待期间，我们可以做一些准备工作，比如清洗玻璃仪器并烘干。
因为这次是新领用的玻璃仪器，只需要用无水乙醇冲洗玻璃仪器的内壁即可，搅拌子可以放在一次性PE杯中冲洗。
清洗后，将乙醇倒到废液桶中，然后用烘箱把玻璃仪器烘干，烘箱温度设置在70摄氏度。
这次我们各投一个反应试试水，每个人需要准备一个25毫升的两口烧瓶、一根19口的球形冷凝管、一个三通阀、一个磁力搅拌子。”
许秋按照学姐的指示，清洗好玻璃仪器后将它们放入烘箱。
“然后是计算物料投放比例，带三甲基锡的单体、带溴基团的单体、催化剂的摩尔比一般是1:1:0.05。
在称量前要计算每种物料的相对分子质量，然后转换为对应的质量。
计算相对分子质量可以用Chemdraw软件画出分子结构，然后用软件自带的功能计算相对分子质量。
我们第一次实验，就少用一些原料，保持总物料质量在二百毫克左右。
你可以固定其中一个单体的质量为一百毫克，然后计算另外一种单体和催化剂的质量，这样称量起来也容易些。
我的已经计算好了，你到办公室用电脑算一下吧，然后用便签纸写好带过来。”陈婉清道。
许秋点点头，卸下防护套装，回到A501办公室。
至于最先进行实验试水的目标，他已经想好了。
一种单体是连有溴基团的T-BT-T单元，其中，两个T单元上还各带有12个碳的烷基侧链，以保证最终聚合产物的溶解性。
另外一个单元是连有三甲基锡的2T单元，这两种原料他都各买了一克，所以也不怕浪费。
预期得到的聚合物的主链模样大致是这样的：
……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-……
许秋连聚合物名字都想好了，就叫做PBT4T，其中P代表聚合物，4T代表四个连续的噻吩，BT代表BT单元。
这是他自己合成的产物，自然有资格为之命名。
像是有些研究者或课题组，为了省事，也会简化命名，比如许姓研究者，可以把他合成出来的一系列材料命名为X1、X2、X3、……。
当然其他研究者承不承认就是另外一回事了，因为每个人都可以给这些结构起个不同的一个名字。
但为了方便交流，一般还是会有一套通用的命名方法的，比如许秋采用的就是一种通用方法，以P开头，后面接各单体单元的名称。
许秋将分子结构用Chemdraw软件画好，得到了各自的相对分子质量后，将连有溴基团的BT单元定为100毫克。
再计算出另一单体以及催化剂的投料质量，将它们抄写到标签纸上。
他再次返回实验室，重新穿戴好防护套装。
“这么快就好了？”陈婉清道：
“计算相对分子质量的时候没有漏掉支链吧？”
“没有。”
“三甲基锡和溴基团也没漏吧。”
“没有。”
“那就好，”陈婉清道：
“我第一次投反应，魏老师就在旁边盯着，我太紧张就把这两个都漏掉了。
结果最后合成出来一堆渣渣，被魏老师骂了一顿。
往事不堪回首啊。”
“有道理，可能是段云关掉的吧，”陈婉清道：
“实验室里如果长时间不使用氮气钢瓶，就需要关闭总阀，不然可能会慢慢漏气。”
陈婉清拧开了总阀和减压阀，再次打开氮气阀，然而气球还是没有变大的迹象。
“怎么还是没气？”
许秋指着旁边的减压阀气压计，说道：
“示数是0，这钢瓶应该是空的。”
然后，他拧开旁边一个钢瓶的总阀，看到减压阀的气压计有示数，接着打开了减压阀，说道：
“学姐，这回你试一试。”
“这回有气了。”陈婉清缓慢拧开氮气阀，气流声传来，气球也在缓缓变大。
气球连接的三通阀有ABC三个接口和一个阀门，转动阀门，可以使三通阀处于四种状态：AB连通、BC连通、AC连通或三不通。
其中A接口对应气球，B接口可以插入至19口的玻璃器皿上，C接口可以与橡胶软管连接，接入氮气流或是真空泵。
……
待气球膨胀到拳头大小时，陈婉清关闭氮气阀门，转动三通阀，使气球与外界连通，随后将气球压平，排出内部残留气体。
学姐再次充入氮气、排气。
持续三次后，她将气球充入大量氮气，使之膨胀到人头大小，然后转动三通阀至三不通的状态。
接着，她拿着带有三通阀的氮气球，将其插入球形冷凝管的上方。
随后，把真空泵连接至三通阀的C接口，将真空泵和蒸馏装置接通。
启动真空泵抽气直至甲苯沸腾，这时蒸馏装置中的空气基本被抽干净，转动三通阀，使AB连通，用氮气球给蒸馏装置内补充氮气。
不断抽气、放气，重复三到五次，可以确保体系内氛围基本是氮气。
完成这项操作后，陈婉清叹气道：
“其实我们的合成设备是丐版的，像专门做合成实验的课题组，他们会用双排管实现氮气保护操作，就没这么麻烦。
而且还有专门做聚合反应的微波反应器，可以大幅节约反应所需的时间。”
“估计设备很贵吧，魏老师不舍得买。”许秋猜测道。
“对啊，随便买个仪器不都得几万几十万的，魏老师回国后有三百万的科研启动经费，现在已经花了一多半了。
不过，他还申请到了国家自然科学基金，以及其他的一些小基金，加起来也有一百多万，暂时倒还不算缺钱。”
陈婉清一边答复，一边开启了冷凝水管，将磁力恒温加热搅拌器的温度设定为130摄氏度，转速调节至400r.p.m.。
温度缓缓上升。
当温度稳定在130摄氏度后不久，圆底烧瓶内的甲苯开始沸腾。
甲苯蒸汽经过溶剂蒸馏头，到达球形冷凝管，冷凝成为液态，再次流回到溶剂蒸馏头。
溶剂蒸馏头上也有一个三通阀，分别连接下端的圆底烧瓶以及外界。
陈婉清将三通阀调节至连通圆底烧瓶的状态，说道：
“这样，冷凝的甲苯溶剂可以再次回流至圆底烧瓶中。
现在溶液还是白色，我们要等指示剂变为蓝色，才能收集蒸馏后的甲苯。
因为是新打开的甲苯试剂，所以变蓝速度应该挺快的。
等待期间，我们可以做一些准备工作，比如清洗玻璃仪器并烘干。
因为这次是新领用的玻璃仪器，只需要用无水乙醇冲洗玻璃仪器的内壁即可，搅拌子可以放在一次性PE杯中冲洗。
清洗后，将乙醇倒到废液桶中，然后用烘箱把玻璃仪器烘干，烘箱温度设置在70摄氏度。
这次我们各投一个反应试试水，每个人需要准备一个25毫升的两口烧瓶、一根19口的球形冷凝管、一个三通阀、一个磁力搅拌子。”
许秋按照学姐的指示，清洗好玻璃仪器后将它们放入烘箱。
“然后是计算物料投放比例，带三甲基锡的单体、带溴基团的单体、催化剂的摩尔比一般是1:1:0.05。
在称量前要计算每种物料的相对分子质量，然后转换为对应的质量。
计算相对分子质量可以用Chemdraw软件画出分子结构，然后用软件自带的功能计算相对分子质量。
我们第一次实验，就少用一些原料，保持总物料质量在二百毫克左右。
你可以固定其中一个单体的质量为一百毫克，然后计算另外一种单体和催化剂的质量，这样称量起来也容易些。
我的已经计算好了，你到办公室用电脑算一下吧，然后用便签纸写好带过来。”陈婉清道。
许秋点点头，卸下防护套装，回到A501办公室。
至于最先进行实验试水的目标，他已经想好了。
一种单体是连有溴基团的T-BT-T单元，其中，两个T单元上还各带有12个碳的烷基侧链，以保证最终聚合产物的溶解性。
另外一个单元是连有三甲基锡的2T单元，这两种原料他都各买了一克，所以也不怕浪费。
预期得到的聚合物的主链模样大致是这样的：
……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-……
许秋连聚合物名字都想好了，就叫做PBT4T，其中P代表聚合物，4T代表四个连续的噻吩，BT代表BT单元。
这是他自己合成的产物，自然有资格为之命名。
像是有些研究者或课题组，为了省事，也会简化命名，比如许姓研究者，可以把他合成出来的一系列材料命名为X1、X2、X3、……。
当然其他研究者承不承认就是另外一回事了，因为每个人都可以给这些结构起个不同的一个名字。
但为了方便交流，一般还是会有一套通用的命名方法的，比如许秋采用的就是一种通用方法，以P开头，后面接各单体单元的名称。
许秋将分子结构用Chemdraw软件画好，得到了各自的相对分子质量后，将连有溴基团的BT单元定为100毫克。
再计算出另一单体以及催化剂的投料质量，将它们抄写到标签纸上。
他再次返回实验室，重新穿戴好防护套装。
“这么快就好了？”陈婉清道：
“计算相对分子质量的时候没有漏掉支链吧？”
“没有。”
“三甲基锡和溴基团也没漏吧。”
“没有。”
“那就好，”陈婉清道：
“我第一次投反应，魏老师就在旁边盯着，我太紧张就把这两个都漏掉了。
结果最后合成出来一堆渣渣，被魏老师骂了一顿。
往事不堪回首啊。”