第八十三章 合成实验（下）
“甲苯已经变成蓝色了。”
“那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”
陈婉清走向通风橱，将溶剂蒸馏头的三通阀调节为三不通的状态。
这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中，而不会回到下方的圆底烧瓶。
收集了大约一分钟后，陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。
“现在已经有大约50毫升重蒸过的甲苯，足够我们这次投反应用，等它冷却后就可以用了。”陈婉清道：
“接下来，是称量单体。
在称量前，我们要先校准一下天平。
因为聚合反应对于物料比要求很严格，所以称量单体质量时必须十分准确。”
她走到实验台打开一台天平。
在天平启动的过程中，她从柜子中取出一枚标准的100克重的砝码。
然后，她将天平去皮，放上砝码。
示数显示为99.9815克。
“误差还不小，我估计段云用的时候一直都没校准过。”
说完，陈婉清将砝码取下，把天平调节至校准模式。
再在天平上放上标准砝码，拉上天平的玻璃门。
等待几秒钟后，天平提示校准完成。
同时天平示数显示为100.0000克，示数上下波动幅度只有0.0002克。
“示数居然这么稳定。”许秋道。
“对呀，如果没有外界的扰动，称金属块就是这么稳。”陈婉清道：
“称我们的原料就不同了，单体是粉末状的，带电，质量还小，示数就会比较飘，称量的时候就要耐心一点。”
天平一共有两台，是同型号的，许秋把另外一台天平校准好。
校准好天平，两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶，放入磁力搅拌子，把两个瓶口分别用橡胶塞塞住，待用。
随后，各自称量好单体，并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。
接着，将气球、三通阀、橡皮筋，组装起来，做成氮气球。
准备工作基本完成。
……
陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁，说道：
“甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度，可以使用了。”
她打开溶剂蒸馏头的三通阀，使之与外界连通，用一次性PE杯接取甲苯溶剂。
然后，再用一次性滴管将PE杯中的甲苯转移至两口烧瓶中，大约15毫升。
“接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置，原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完，递了个眼神过来。
许秋会意，点点头道：“接下来的步骤我自己来做吧。”
于是，他开启了学姐旁边的通风橱，与她同步进行实验装置的搭建。
反应装置的原理，也是让甲苯蒸发后再回流，唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。
所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好，再接入冷凝水即可。
装置搭好后，许秋撇了一眼旁边的学姐，她才完成了七成的进度。
因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了，所以他就索性继续实验。
首先要像之前那样，用真空泵抽真空再补氮气，重复三次。
不过，这次密闭体系的空间体积比较小，需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中，有防倒吸的装置，倒是不用担心倒吸的情况。
但如果没有控制好吸力，会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走，那样的话实验也就失败了。
许秋打开真空泵，慢慢旋动三通阀。
待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾，且瓶壁内部出现白雾后，立刻转动三通阀，补足氮气。
重复三次，没有出现意外。
陈婉清刚刚搭好设备，正准备教许秋接下来的操作，却发现他已经在抽真空了。
她忙道：“学弟，小心一点抽，当心把甲苯抽走。”
“我已经抽好三次了，准备加催化剂了。”许秋道。
“好吧，那你稍微等下我。”
陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。
或许他再过一段时间，就会全面超过我吧。
陈婉清摇摇头，不再多想，专心实验。
她小心翼翼的，一点点的旋开三通阀，抽了二十多秒，两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象。
又等了一会儿，瓶壁内出现白雾，她迅速旋动三通阀，补充氮气。
重复三次，同样没有出现意外，就是速度慢下很多。
陈婉清完成后，说道：
“称量催化剂吧，零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活，所以需要快速称量，并加入反应容器中。”
她拿起装有四（三苯基膦）钯催化剂的试剂瓶，剪开包装，打开瓶盖上的黄色封装胶布，看了一眼瓶子内部，说道：
“黄色的粉末，是正常状态，如果催化剂变黑了，很可能就已经失活了。”
她用称量纸称好催化剂后，捏着称量纸一路小跑向通风橱。
许秋也学着她的样子，带着称量好的催化剂，快步走到通风橱。
然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开，漏出一个空隙，倒入催化剂，此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不断喷着氮气。
将催化剂全部倒入反应容器中后，重新将球形冷凝管插回两口烧瓶，将三通阀连接真空泵，重复五次抽真空，放氮气的操作，确保整个体系内基本为氮气气氛。
操作完毕后，原来人头大小的氮气球现在只有实心球大小了。
“学姐，我好了，要立即升温吗？”许秋问道。
“升温吧，120摄氏度，转速的话两三百就够了。”
许秋设置好参数，确认磁力搅拌子可以正常转动，拧开冷凝水的开关。
等了一会儿，学姐也弄好了，她说道：
“我们的合成反应要避光进行，所以要在反应容器周围覆盖铝箔。”
覆盖好铝箔后，她继续道：
“等下温度到了120摄氏度后，还要观察一下能不能正常回流，也就是看球形冷凝管上有没有甲苯液体流回。”
……
十分钟后，陈婉清掀开反应容器铝箔的一角，说道：
“我们两个的甲苯都有回流，应该没有什么问题了吧？”
“应该？”
“学姐，你这样问我，我有点慌。”
“那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”
陈婉清走向通风橱，将溶剂蒸馏头的三通阀调节为三不通的状态。
这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中，而不会回到下方的圆底烧瓶。
收集了大约一分钟后，陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。
“现在已经有大约50毫升重蒸过的甲苯，足够我们这次投反应用，等它冷却后就可以用了。”陈婉清道：
“接下来，是称量单体。
在称量前，我们要先校准一下天平。
因为聚合反应对于物料比要求很严格，所以称量单体质量时必须十分准确。”
她走到实验台打开一台天平。
在天平启动的过程中，她从柜子中取出一枚标准的100克重的砝码。
然后，她将天平去皮，放上砝码。
示数显示为99.9815克。
“误差还不小，我估计段云用的时候一直都没校准过。”
说完，陈婉清将砝码取下，把天平调节至校准模式。
再在天平上放上标准砝码，拉上天平的玻璃门。
等待几秒钟后，天平提示校准完成。
同时天平示数显示为100.0000克，示数上下波动幅度只有0.0002克。
“示数居然这么稳定。”许秋道。
“对呀，如果没有外界的扰动，称金属块就是这么稳。”陈婉清道：
“称我们的原料就不同了，单体是粉末状的，带电，质量还小，示数就会比较飘，称量的时候就要耐心一点。”
天平一共有两台，是同型号的，许秋把另外一台天平校准好。
校准好天平，两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶，放入磁力搅拌子，把两个瓶口分别用橡胶塞塞住，待用。
随后，各自称量好单体，并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。
接着，将气球、三通阀、橡皮筋，组装起来，做成氮气球。
准备工作基本完成。
……
陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁，说道：
“甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度，可以使用了。”
她打开溶剂蒸馏头的三通阀，使之与外界连通，用一次性PE杯接取甲苯溶剂。
然后，再用一次性滴管将PE杯中的甲苯转移至两口烧瓶中，大约15毫升。
“接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置，原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完，递了个眼神过来。
许秋会意，点点头道：“接下来的步骤我自己来做吧。”
于是，他开启了学姐旁边的通风橱，与她同步进行实验装置的搭建。
反应装置的原理，也是让甲苯蒸发后再回流，唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。
所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好，再接入冷凝水即可。
装置搭好后，许秋撇了一眼旁边的学姐，她才完成了七成的进度。
因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了，所以他就索性继续实验。
首先要像之前那样，用真空泵抽真空再补氮气，重复三次。
不过，这次密闭体系的空间体积比较小，需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中，有防倒吸的装置，倒是不用担心倒吸的情况。
但如果没有控制好吸力，会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走，那样的话实验也就失败了。
许秋打开真空泵，慢慢旋动三通阀。
待瓶内的甲苯因为气压降低而沸腾，且瓶壁内部出现白雾后，立刻转动三通阀，补足氮气。
重复三次，没有出现意外。
陈婉清刚刚搭好设备，正准备教许秋接下来的操作，却发现他已经在抽真空了。
她忙道：“学弟，小心一点抽，当心把甲苯抽走。”
“我已经抽好三次了，准备加催化剂了。”许秋道。
“好吧，那你稍微等下我。”
陈婉清发现她已经有些习惯许秋的实验能力了。
或许他再过一段时间，就会全面超过我吧。
陈婉清摇摇头，不再多想，专心实验。
她小心翼翼的，一点点的旋开三通阀，抽了二十多秒，两口烧瓶中的甲苯才出现沸腾的迹象。
又等了一会儿，瓶壁内出现白雾，她迅速旋动三通阀，补充氮气。
重复三次，同样没有出现意外，就是速度慢下很多。
陈婉清完成后，说道：
“称量催化剂吧，零价钯催化剂在氧气、高温环境下会迅速失活，所以需要快速称量，并加入反应容器中。”
她拿起装有四（三苯基膦）钯催化剂的试剂瓶，剪开包装，打开瓶盖上的黄色封装胶布，看了一眼瓶子内部，说道：
“黄色的粉末，是正常状态，如果催化剂变黑了，很可能就已经失活了。”
她用称量纸称好催化剂后，捏着称量纸一路小跑向通风橱。
许秋也学着她的样子，带着称量好的催化剂，快步走到通风橱。
然后将两口烧瓶和球形冷凝管拔开，漏出一个空隙，倒入催化剂，此时氮气球还沿着球形冷凝管的下端不断喷着氮气。
将催化剂全部倒入反应容器中后，重新将球形冷凝管插回两口烧瓶，将三通阀连接真空泵，重复五次抽真空，放氮气的操作，确保整个体系内基本为氮气气氛。
操作完毕后，原来人头大小的氮气球现在只有实心球大小了。
“学姐，我好了，要立即升温吗？”许秋问道。
“升温吧，120摄氏度，转速的话两三百就够了。”
许秋设置好参数，确认磁力搅拌子可以正常转动，拧开冷凝水的开关。
等了一会儿，学姐也弄好了，她说道：
“我们的合成反应要避光进行，所以要在反应容器周围覆盖铝箔。”
覆盖好铝箔后，她继续道：
“等下温度到了120摄氏度后，还要观察一下能不能正常回流，也就是看球形冷凝管上有没有甲苯液体流回。”
……
十分钟后，陈婉清掀开反应容器铝箔的一角，说道：
“我们两个的甲苯都有回流，应该没有什么问题了吧？”
“应该？”
“学姐，你这样问我，我有点慌。”