第一百二十章 制样
国庆的五天假期一晃而过。
在此期间，许秋文章的整体框架已经完成。
正文部分，现在就差两项比较重要的表征，透射电子显微镜TEM，以及魔都光源测试GIWAXS。
至于其他表征测试，比如聚合物给体材料的核磁共振谱、元素分析，只能放在支持信息中。
此外，他收到邮件，假期前的返修的那篇《大分子》已经被顺利接收了。
这期刊的影响因子5左右，因为许秋和陈婉清是共同一作，所以两人平分了文章发表的奖金，各500块。
拿到奖金，就要请课题组小伙伴吃饭。
全组五个人，加上来蹭饭的学弟学妹，出去吃一顿，按人均70-100的标准，就所剩无几了。
要是每人再加上秋天第一杯别人请的奶茶，刚刚赚的奖金，基本就没了。
魔都的物价还是蛮贵的，按照大学城附近人均70的标准，差不多点菜得半荤半素，再加上主食才能勉强吃的饱。
要是去吃火锅、烧烤，人均100都不一定够吃。
至于刚到手的奖金转手就花出去这件事，两人也不是很在意。
毕竟，大家都有美好的未来不是吗。
等毕业后，现在拿的这点奖金，可能只是之后的日薪罢了。
……
几日后。
“许秋，明天测试TEM，我们要准备一下样品。”
“我记得之前测试原子力显微镜AFM的时候，直接拿电池器件测试就行了，”许秋道：
“TEM的样品还需要特别准备吗？”
“AFM测试的是薄膜表面，TEM是透射，电子要穿透薄膜测试，因此不能有玻璃基底。”
“我明白了，就是要拿一层单独的薄膜去测试对吧。”
“没错，而且这个薄膜还厚度不能太厚，需要在微纳米级别，不然电子束无法穿透。”陈婉清道：
“不过我们有效层只有100纳米，倒是不用担心薄膜厚度的问题。”
该怎么制备TEM的样品呢？
许秋没有急着查看系统影像，或是求助学姐，而是自主分析起来：
之前在张疆做合成时，将聚合物材料溶于氯仿或甲苯中，然后滴入甲醇溶剂中，倒是能形成聚合物薄膜。
不过，那厚度应该有毫米级别了，显然不可取。
大概率还是要用到旋涂的方法，得到纳米级别的薄膜。
只是旋涂肯定要用到基底的，那么问题便转换为“怎么将薄膜和基底分离”。
加热？
用镊子戳？
用水泡？
超声？
许秋绞尽脑汁思考了半天，还是想不出有什么手段能无损分离。
还是不要重复造轮子，看看别人的轮子长什么样子吧。
启动系统影像。
这方法好啊，居然还可以这样。
不过，这么巧妙的方法，八成不是学姐自己想出来的。
说八成应该是高估她了。
严谨点，九成九九？
“想什么呢？”陈婉清在他眼前晃了晃手，说道：
“和我去一趟领用处，测试TEM需要用到铜网，用来放置样品薄膜的。”
……
领用完，返回实验室。
一盒铜网250块，50个装，平均一个5块钱。
许秋用镊子夹起一个铜网查看。
圆形的铜网，直径大概4毫米，非常小巧，而且很轻薄，稍微一用力就会弯曲。
陈婉清开始介绍操作，与系统影像中的基本一致。
先在干净的玻璃片上旋涂一层厚厚的PEDOT，然后再旋涂一层有效层。
PEDOT要涂的比平常制备器件时的更厚。
接着将玻璃片浸泡到水中。
PEDOT是水溶性的，泡在水中，就会溶解。
上面的有效层不溶于水，当中间层PEDOT溶于水后，有效层薄膜就会与下面的基片分离。
因为薄膜的密度小于水的密度，它就会漂浮在水面上。
大部分的薄膜会蜷缩在一起，有少部分薄膜可以伸展开来，浮在水面上。
最后，用TEM专用的铜网收集伸展开来的薄膜，得到单层薄膜样品。
“学姐，这是你自己想出来的方法吗？”
“当然……不是了，这是我和TEM测试老师那边学来的。”
果然不出所料啊。
……
今天韩嘉莹没来，许秋没有小弟帮忙，只能亲力亲为。
先用低转速旋涂PEDOT，再正常旋涂有效层。
陈婉清取出几个一次性PE杯，将杯子拦腰剪开，留下浅浅的底部，然后每个杯子中加入一半容积的去离子水。
因为TEM测试的是给体/受体共混薄膜的形貌，不需要测试单独聚合物薄膜的样品，所以样品数量不多，只有八个样品。
为了防止意外，每种还是要多做一个备份，因此一共要准备十六个样品。
像TEM这样的设备，测试费用还是比较贵的，有的是按照测试时长算钱，也有的是按照样品个数。
化学系的这台是按照样品测试时长计算的。
学校里内部的测试价格相对较低，要是再外面专门的测试中心进行测试，可能三四个样品就要几千块的测试费。
因此，一般导师都是在学生在确定能出成果，或者其他必须测试的情况下，才会允许他们测TEM。
除非是那种科研经费多的花不完的课题组，那就另当别论。
……
许秋将一片片玻璃基片正面朝上，小心放入PE杯中，然后在PE杯外侧用记号笔做好标记。
基片入水后，很快有了变化。
薄膜的边角处最先遇到水，朝上翻卷了起来。
过了一分钟，大多数的薄膜都已经脱离了基片，飘在水面上。
但是最大的那块薄膜，蜷缩在了一起。
许秋用尖头镊子挑动蜷缩的薄膜。
要是能把薄膜挑平，那自然皆大欢喜。
如若不能挑平，也没有关系。
因为挑动过程中会产生薄膜碎片，如果碎片是平整的话，也可以收集。
整张薄膜的面积在5平方厘米以上，许秋只需要取其中的百分之一便足矣。
当然，理论上是这样的。
实际操作中，难免会出现各种意外。
比如，薄膜怎么挑都挑不平，做好样品的铜网没夹住掉了，收集了样品发现不是一层薄膜。
间间断断，许秋和陈婉清总共花费了三四个小时，才完成了全部样品。
最后，两人将带有样品的铜网收集到一次性离心管中。
保持离心管的盖子打开，放置一晚上，使铜网上的水分完全挥发，才能用于测试。
在此期间，许秋文章的整体框架已经完成。
正文部分，现在就差两项比较重要的表征，透射电子显微镜TEM，以及魔都光源测试GIWAXS。
至于其他表征测试，比如聚合物给体材料的核磁共振谱、元素分析，只能放在支持信息中。
此外，他收到邮件，假期前的返修的那篇《大分子》已经被顺利接收了。
这期刊的影响因子5左右，因为许秋和陈婉清是共同一作，所以两人平分了文章发表的奖金，各500块。
拿到奖金，就要请课题组小伙伴吃饭。
全组五个人，加上来蹭饭的学弟学妹，出去吃一顿，按人均70-100的标准，就所剩无几了。
要是每人再加上秋天第一杯别人请的奶茶，刚刚赚的奖金，基本就没了。
魔都的物价还是蛮贵的，按照大学城附近人均70的标准，差不多点菜得半荤半素，再加上主食才能勉强吃的饱。
要是去吃火锅、烧烤，人均100都不一定够吃。
至于刚到手的奖金转手就花出去这件事，两人也不是很在意。
毕竟，大家都有美好的未来不是吗。
等毕业后，现在拿的这点奖金，可能只是之后的日薪罢了。
……
几日后。
“许秋，明天测试TEM，我们要准备一下样品。”
“我记得之前测试原子力显微镜AFM的时候，直接拿电池器件测试就行了，”许秋道：
“TEM的样品还需要特别准备吗？”
“AFM测试的是薄膜表面，TEM是透射，电子要穿透薄膜测试，因此不能有玻璃基底。”
“我明白了，就是要拿一层单独的薄膜去测试对吧。”
“没错，而且这个薄膜还厚度不能太厚，需要在微纳米级别，不然电子束无法穿透。”陈婉清道：
“不过我们有效层只有100纳米，倒是不用担心薄膜厚度的问题。”
该怎么制备TEM的样品呢？
许秋没有急着查看系统影像，或是求助学姐，而是自主分析起来：
之前在张疆做合成时，将聚合物材料溶于氯仿或甲苯中，然后滴入甲醇溶剂中，倒是能形成聚合物薄膜。
不过，那厚度应该有毫米级别了，显然不可取。
大概率还是要用到旋涂的方法，得到纳米级别的薄膜。
只是旋涂肯定要用到基底的，那么问题便转换为“怎么将薄膜和基底分离”。
加热？
用镊子戳？
用水泡？
超声？
许秋绞尽脑汁思考了半天，还是想不出有什么手段能无损分离。
还是不要重复造轮子，看看别人的轮子长什么样子吧。
启动系统影像。
这方法好啊，居然还可以这样。
不过，这么巧妙的方法，八成不是学姐自己想出来的。
说八成应该是高估她了。
严谨点，九成九九？
“想什么呢？”陈婉清在他眼前晃了晃手，说道：
“和我去一趟领用处，测试TEM需要用到铜网，用来放置样品薄膜的。”
……
领用完，返回实验室。
一盒铜网250块，50个装，平均一个5块钱。
许秋用镊子夹起一个铜网查看。
圆形的铜网，直径大概4毫米，非常小巧，而且很轻薄，稍微一用力就会弯曲。
陈婉清开始介绍操作，与系统影像中的基本一致。
先在干净的玻璃片上旋涂一层厚厚的PEDOT，然后再旋涂一层有效层。
PEDOT要涂的比平常制备器件时的更厚。
接着将玻璃片浸泡到水中。
PEDOT是水溶性的，泡在水中，就会溶解。
上面的有效层不溶于水，当中间层PEDOT溶于水后，有效层薄膜就会与下面的基片分离。
因为薄膜的密度小于水的密度，它就会漂浮在水面上。
大部分的薄膜会蜷缩在一起，有少部分薄膜可以伸展开来，浮在水面上。
最后，用TEM专用的铜网收集伸展开来的薄膜，得到单层薄膜样品。
“学姐，这是你自己想出来的方法吗？”
“当然……不是了，这是我和TEM测试老师那边学来的。”
果然不出所料啊。
……
今天韩嘉莹没来，许秋没有小弟帮忙，只能亲力亲为。
先用低转速旋涂PEDOT，再正常旋涂有效层。
陈婉清取出几个一次性PE杯，将杯子拦腰剪开，留下浅浅的底部，然后每个杯子中加入一半容积的去离子水。
因为TEM测试的是给体/受体共混薄膜的形貌，不需要测试单独聚合物薄膜的样品，所以样品数量不多，只有八个样品。
为了防止意外，每种还是要多做一个备份，因此一共要准备十六个样品。
像TEM这样的设备，测试费用还是比较贵的，有的是按照测试时长算钱，也有的是按照样品个数。
化学系的这台是按照样品测试时长计算的。
学校里内部的测试价格相对较低，要是再外面专门的测试中心进行测试，可能三四个样品就要几千块的测试费。
因此，一般导师都是在学生在确定能出成果，或者其他必须测试的情况下，才会允许他们测TEM。
除非是那种科研经费多的花不完的课题组，那就另当别论。
……
许秋将一片片玻璃基片正面朝上，小心放入PE杯中，然后在PE杯外侧用记号笔做好标记。
基片入水后，很快有了变化。
薄膜的边角处最先遇到水，朝上翻卷了起来。
过了一分钟，大多数的薄膜都已经脱离了基片，飘在水面上。
但是最大的那块薄膜，蜷缩在了一起。
许秋用尖头镊子挑动蜷缩的薄膜。
要是能把薄膜挑平，那自然皆大欢喜。
如若不能挑平，也没有关系。
因为挑动过程中会产生薄膜碎片，如果碎片是平整的话，也可以收集。
整张薄膜的面积在5平方厘米以上，许秋只需要取其中的百分之一便足矣。
当然，理论上是这样的。
实际操作中，难免会出现各种意外。
比如，薄膜怎么挑都挑不平，做好样品的铜网没夹住掉了，收集了样品发现不是一层薄膜。
间间断断，许秋和陈婉清总共花费了三四个小时，才完成了全部样品。
最后，两人将带有样品的铜网收集到一次性离心管中。
保持离心管的盖子打开，放置一晚上，使铜网上的水分完全挥发，才能用于测试。