第一百二十一章 独特的纤维状结构
第二天早上，许秋和陈婉清两人带着样品，前往老化学楼。
进入房间，就能看到一台仪器摆在正中央，想必就是透射电子显微镜TEM了。
从外观上来看，这台TEM和材一的扫描电子显微镜差不太多，都是一大坨的金属，外加上一台操作电脑。
从原理上来讲，TEM和光学显微镜差不多，只不过一个是用电子成像，一个是用光成像。
像TEM这种价格在七八位数的精密仪器，是由专门的老师负责测试的。
见到二人，测试员说道：
“是网上预约的对吧，什么样品？”
“聚合物薄膜，已经做好在铜网上了。”
说完，陈婉清将一号样品取出。
测试员用镊子夹起样品铜网看了眼，说道：
“这种样品的话，可以直接测试。”
他将铜网装在一个棍状的样品托中，然后把样品托放入TEM仪器中。
操作控制台，加液氮冷却，抽真空。
几分钟后，真空度达标，开始测试。
屏幕上实时显示着图像，最开始的放大倍数并不大。
测试员操作摇杆，移动镜头，将视野移动到铜网上，可以观察到网格状。
再次移动镜头，找到铜网上的有效层薄膜。
最后，他挑了一块平整的地方。
“拍这里？”
“好。”
得到指令，测试员开始放大图像。
许秋看到屏幕上的比例尺从1微米到500纳米，再到200纳米，最后缩小到5纳米。
测试员每放大一次图像，便拍一两张照片。
拍完一组照片后，他又将图像重新缩小至初始状态，换了另一处平整的薄膜。
再次重复一遍，又得到一组照片。
“换样品吗？”
“好。”
这个一号样品是学姐的体系。
拍出来的TEM图像，就和当年黑白电视没信号时的雪花图案差不多。
其实，有机光伏中，大多数有效层的TEM的图像都是这样的，主要是因为聚合物给体材料的弱结晶性。
它在共混薄膜中与受体材料PCBM混合的很均匀，没有大的结晶区域。
拿到这样的结果也不算意外。
一到三号都是学姐的样品，得到的图像都大同小异。
许秋比较期待基于他的体系的TEM图像，会不会有所不同呢？
陈婉清本来打算拿四号样品的，却被他制止了，换上了七号样品，打算先测这个。
七号样品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM，也就是基于目前最优体系的有效层薄膜，效率能上10%的那个。
装样品、加液氮冷却、抽真空、等待。
测试员开始测试。
同样也是拍了两组图像。
得到的TEM图案，和学姐的样品图案完全不同。
图案非常漂亮，不再是雪花状。
而是出现了纤维状的图案，一条条纤维，长度有几十纳米，宽度则有几纳米到十几纳米。
大概率是有着高结晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相，可以归因为聚合物给体的高结晶性。
这和之前差示扫描量热分析DSC的结果吻合。
假如之后光源GIWAXS的结果也能表明其具有高结晶性，数据的一致性就非常好。
之后，又测试了剩余的四组样品，均表现出与七号样品类似的纤维状结构。
测试非常顺利，之前准备的八个备用样品没有派上用场。
……
离开TEM测试房间。
“学姐，我有个问题。”许秋道:
“首先声明，我不是针对你，而是在说一个普遍现象。”
“说说看呗。”
听到他冷不丁冒出这么一句话，陈婉清也是有些好奇。
“像学姐样品拍出来的TEM图像，和其他人文献中也没多少区别，”许秋道：
“把它们放在一起根本分辨不出，哪张图片对应哪个体系，既然这样，为什么人们还都要拍TEM，而且都还把它的图像放在正文中呢。”
“原来你想说这个，可能是早期TEM能看出一些信息，这个测试传统就延续下来了吧。”陈婉清道：
“你还得感谢这个测试传统，不然你也不会来测，就拿不到刚才拍的漂亮的TEM图案。”
“也是哦。”
正待离开老化学楼，陈婉清停下脚步，说道：
“我去看下测核磁的有没有开门吧，刚好也在这一栋楼，之前来预约，他们说设备故障，需要维修，现在估计已经修好了。”
核磁共振NMR的测试房间在走廊的另一头，远远的看过去，门开着，有灯光，看样子是开放了。
两人走到门口，陈婉清进入房间，许秋在外面等待。
没多久，她就出来了，开心道：
“可以测试了，核磁测试是送样的，我们制备好样品送过来就行。”
“核磁，我记得也要专门准备样品吧。”许秋道。
“没错，要用到专用的核磁管，溶剂用氘代氯仿。”陈婉清道：
“核磁管要领用，氘代氯仿我们实验室里有剩余。”
前往领用处的路上，陈婉清继续介绍道：
“我们要测核磁氢谱和碳谱，一种材料制备一个样品就够了。
其中，氢谱的信号一般比较清楚，但是要测碳谱的话，需要溶液浓度比较高，不然可能只有溶剂的信号。
小分子材料的话，溶解度高，可以配高浓度的溶液，碳谱好测一点。
我们的聚合物材料，在氘代氯仿中的溶解度，估计只有5毫克每毫升，碳谱大概率是不行的。
不过，这个倒是无妨，测不出来的话只放氢谱数据便好。”
……
领用完，返回实验室。
许秋拿起一根核磁管，发现就是一根普普通通的，细长的透明玻璃管，直径3-4毫米，长约20厘米，上面有一个塑料塞子。
氘代氯仿是玻璃瓶装的，和装医用葡萄糖的玻璃瓶是类似的，学名叫做安瓿瓶。
因为开启比较困难，所以现在已经很少见到了。
没想到在实验室中还能再见到这种小瓶子。
理论上，开启前要先用砂轮在瓶颈处切出划痕，然后再将其掰开。
当然，直接上手掰也不是不行，就是容易弄伤自己。
氘代氯仿就是氯仿中的一个氢原子，被它的同位素氘取代而成。
因为氘是没有放射性的，所以这玩意和氯仿的毒性没啥两样。
不过，一瓶氘代氯仿的体积只有一毫升，问题倒不是很大。
进入房间，就能看到一台仪器摆在正中央，想必就是透射电子显微镜TEM了。
从外观上来看，这台TEM和材一的扫描电子显微镜差不太多，都是一大坨的金属，外加上一台操作电脑。
从原理上来讲，TEM和光学显微镜差不多，只不过一个是用电子成像，一个是用光成像。
像TEM这种价格在七八位数的精密仪器，是由专门的老师负责测试的。
见到二人，测试员说道：
“是网上预约的对吧，什么样品？”
“聚合物薄膜，已经做好在铜网上了。”
说完，陈婉清将一号样品取出。
测试员用镊子夹起样品铜网看了眼，说道：
“这种样品的话，可以直接测试。”
他将铜网装在一个棍状的样品托中，然后把样品托放入TEM仪器中。
操作控制台，加液氮冷却，抽真空。
几分钟后，真空度达标，开始测试。
屏幕上实时显示着图像，最开始的放大倍数并不大。
测试员操作摇杆，移动镜头，将视野移动到铜网上，可以观察到网格状。
再次移动镜头，找到铜网上的有效层薄膜。
最后，他挑了一块平整的地方。
“拍这里？”
“好。”
得到指令，测试员开始放大图像。
许秋看到屏幕上的比例尺从1微米到500纳米，再到200纳米，最后缩小到5纳米。
测试员每放大一次图像，便拍一两张照片。
拍完一组照片后，他又将图像重新缩小至初始状态，换了另一处平整的薄膜。
再次重复一遍，又得到一组照片。
“换样品吗？”
“好。”
这个一号样品是学姐的体系。
拍出来的TEM图像，就和当年黑白电视没信号时的雪花图案差不多。
其实，有机光伏中，大多数有效层的TEM的图像都是这样的，主要是因为聚合物给体材料的弱结晶性。
它在共混薄膜中与受体材料PCBM混合的很均匀，没有大的结晶区域。
拿到这样的结果也不算意外。
一到三号都是学姐的样品，得到的图像都大同小异。
许秋比较期待基于他的体系的TEM图像，会不会有所不同呢？
陈婉清本来打算拿四号样品的，却被他制止了，换上了七号样品，打算先测这个。
七号样品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM，也就是基于目前最优体系的有效层薄膜，效率能上10%的那个。
装样品、加液氮冷却、抽真空、等待。
测试员开始测试。
同样也是拍了两组图像。
得到的TEM图案，和学姐的样品图案完全不同。
图案非常漂亮，不再是雪花状。
而是出现了纤维状的图案，一条条纤维，长度有几十纳米，宽度则有几纳米到十几纳米。
大概率是有着高结晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相，可以归因为聚合物给体的高结晶性。
这和之前差示扫描量热分析DSC的结果吻合。
假如之后光源GIWAXS的结果也能表明其具有高结晶性，数据的一致性就非常好。
之后，又测试了剩余的四组样品，均表现出与七号样品类似的纤维状结构。
测试非常顺利，之前准备的八个备用样品没有派上用场。
……
离开TEM测试房间。
“学姐，我有个问题。”许秋道:
“首先声明，我不是针对你，而是在说一个普遍现象。”
“说说看呗。”
听到他冷不丁冒出这么一句话，陈婉清也是有些好奇。
“像学姐样品拍出来的TEM图像，和其他人文献中也没多少区别，”许秋道：
“把它们放在一起根本分辨不出，哪张图片对应哪个体系，既然这样，为什么人们还都要拍TEM，而且都还把它的图像放在正文中呢。”
“原来你想说这个，可能是早期TEM能看出一些信息，这个测试传统就延续下来了吧。”陈婉清道：
“你还得感谢这个测试传统，不然你也不会来测，就拿不到刚才拍的漂亮的TEM图案。”
“也是哦。”
正待离开老化学楼，陈婉清停下脚步，说道：
“我去看下测核磁的有没有开门吧，刚好也在这一栋楼，之前来预约，他们说设备故障，需要维修，现在估计已经修好了。”
核磁共振NMR的测试房间在走廊的另一头，远远的看过去，门开着，有灯光，看样子是开放了。
两人走到门口，陈婉清进入房间，许秋在外面等待。
没多久，她就出来了，开心道：
“可以测试了，核磁测试是送样的，我们制备好样品送过来就行。”
“核磁，我记得也要专门准备样品吧。”许秋道。
“没错，要用到专用的核磁管，溶剂用氘代氯仿。”陈婉清道：
“核磁管要领用，氘代氯仿我们实验室里有剩余。”
前往领用处的路上，陈婉清继续介绍道：
“我们要测核磁氢谱和碳谱，一种材料制备一个样品就够了。
其中，氢谱的信号一般比较清楚，但是要测碳谱的话，需要溶液浓度比较高，不然可能只有溶剂的信号。
小分子材料的话，溶解度高，可以配高浓度的溶液，碳谱好测一点。
我们的聚合物材料，在氘代氯仿中的溶解度，估计只有5毫克每毫升，碳谱大概率是不行的。
不过，这个倒是无妨，测不出来的话只放氢谱数据便好。”
……
领用完，返回实验室。
许秋拿起一根核磁管，发现就是一根普普通通的，细长的透明玻璃管，直径3-4毫米，长约20厘米，上面有一个塑料塞子。
氘代氯仿是玻璃瓶装的，和装医用葡萄糖的玻璃瓶是类似的，学名叫做安瓿瓶。
因为开启比较困难，所以现在已经很少见到了。
没想到在实验室中还能再见到这种小瓶子。
理论上，开启前要先用砂轮在瓶颈处切出划痕，然后再将其掰开。
当然，直接上手掰也不是不行，就是容易弄伤自己。
氘代氯仿就是氯仿中的一个氢原子，被它的同位素氘取代而成。
因为氘是没有放射性的，所以这玩意和氯仿的毒性没啥两样。
不过，一瓶氘代氯仿的体积只有一毫升，问题倒不是很大。