第一百二十三章 胜利在望
接下来，要对聚合物给体材料进行元素分析。
许秋的五种材料，含有的主要元素为碳、氢、氮、硫、氟。
理想状态下是只含有这五种元素的，然而实际上聚合反应中，肯定会有未反应的三甲基锡或溴端基，那么产物中便会有残留微量的溴、锡等元素。
学校里预约的元素分析仪，是利用燃烧法进行测试的。
其基本工作原理是在复合催化剂的作用下，样品经高温氧化燃烧，得到气态燃烧产物，再通过检测燃烧产物，反推样品中元素含量。
具体来讲，材料经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。
在载气的推动下，这些燃烧产物进入分离检测单元。
检测单元中的吸附柱，可以将非氮元素的化合物吸附保留。
氮的氧化物经还原成氮气后被测定。
其他元素的氧化物再经吸附/脱附柱的吸附解析作用，按照碳、氢、硫的顺序被分离测定。
采用这种方法，像氟、溴这样的卤素是难以检出的，金属锡同样难以检出，只能得到碳、氢、氮、硫在分子中的占比。
和核磁共振一样，元素分析也是送样检测，不过它不需要特别制样，只需要准备原始的固体样品即可。
“许秋，你的聚合物样品剩余的还多吗？”陈婉清在手套箱中准备样品，她皱了皱眉头道：“我的都快用完了。”
“你这不还有大概二、三十毫克嘛，紧张什么。”许秋凑了过去，说道：
“我之前那个最难溶解的P2FBT4T-2BO材料，产率极低，就只有三十多毫克。
我把瓶子倒过来duang了半天，瓶底都弄干净了才凑出来这次的样品。
现在已经一点儿都不剩了，之后有机会还要去张疆补投几个反应。”
“唔……”陈婉清盯着手中的试剂瓶，欲言又止。
“学姐，怎么了？”许秋道。
犹豫了一会儿，她似是下定了决心，说道：
“我，我想拜托你帮我合成一批材料。
之前你帮我投的那个反应，就是两种A单元比例为7:3的，得到的合成产物器件效率最高。
我现在有些不确定，到底是7:3的这种材料本身的性能好，还是因为我合成出来的另外两种材料，3:7和5:5的的性能差。”
“这样啊。”许秋开始分析：
之前处理合成反应的时候，两人是一起进行的，他也观察过自己她合成出来的其他产物，看着没什么问题。
此外，材料的产率，以及分子量数据也没问题。
这样看来，理论上三种材料的性能差异，和是否为自己合成的关系应该不大。
不过，负责合成实验的实验者，也算是一个实验变量.
帮她投三个反应，排除这个变量的影响倒不是什么难办的事，无非是多花费点时间罢了。
“没问题，交给我吧。”许秋没有考虑多久：
“不过要等到光源测试完，我把所有的实验数据都拿到，去张疆一边写文章，一边做合成，还能顺带教一下韩嘉莹。”
“好呀。”陈婉清顿时眉开眼笑。
“对了，光源是下周测试吧，这次不会还是通宵吧。”许秋道。
“还好你提醒我了，我差点忘记找魏老师做光源安全审核了，时间的话是下周四的白天。”陈婉清道。
“那这次要不要带上韩嘉莹？”许秋道。
“你去问问呗，看她有没有空。”陈婉清道。
……
此时，韩嘉莹正在办公桌旁坐着，捧着一本书认真阅读。
许秋发现，这学妹比他初入课题组的时候还要勤奋，一周工作六天，基本上有四五天都能看到她。
她已经和实验室里的人都混熟了，吴菲菲偶尔也会找她帮忙，不过主要还是帮许秋他们实验。
现在的她，整个的器件制备流程都已经学会.
虽然不是很熟练，但是独立操作，制备并测试一批器件没什么问题。
至于其他表征手段，暂时还没有学习。
似是感应到有人靠近，她抬起了头，刚好迎上许秋的目光。
“韩嘉莹，下周四有空吗？”
“下周四的话，我倒是没课，一整天都有空。”韩嘉莹歪了歪脑袋，疑惑道：
“师兄，你想干嘛？”
“是这样的，下周四的上午九点到晚上九点，我和陈婉清要去魔都同步辐射光源做测试，”许秋道：
“你要是有空的话，可以和我们一起过去，地点是张疆那边。
安排的测试时间是十二个小时，不过顺利的话，也会提前结束测试。”
“原来你约我是要实验测试，”韩嘉莹点点头道：“当然可以啊。”
“好，首先你要注册一个账号，然后进行安全测试，试题的答案网上直接搜索即可，最后把用户编号拍照记录下来。”
说完，许秋帮她打开了光源的网站，引导他开始安全测试，然后用U盘拷贝了他之前查阅的资料，关于掠入射X射线衍射的测试原理。
……
几天后。
许秋拿到了之前送样测试的元素分析和核磁共振谱的数据。
其中，元素分析的数据比较简单，直接得到的就是材料中碳、氢、氮、硫元素的百分含量，不需要进一步做数据处理。
许秋将每种材料各元素的理论和检测得到的百分含量进行对比。
总体上，四种元素的误差都不大，在1-2%左右，从侧面表明合成反应还是较为成功的。
至于核磁共振谱图，氢谱中的样品信号很明显，而碳谱中只能看到明显的溶剂信号，样品信号非常弱，几乎无法读出。
当然，这也是意料之中的事情。
核磁共振氢谱的数据处理起来不算难。
将数据文件导入分析软件中，先通过氘代氯仿溶剂的信号峰来标定氢的化学位移，再对每个化学位移下的信号峰进行积分，就可以得到对应化学位移下的氢含量。
不过，这数据分析起来却很难。
主要原因是测试的样品为聚合物，其中氢原子的化学环境非常复杂，得到的信号峰多为宽峰，很难判断氢的具体归属。
对于这样的数据，只要把峰的位置，几重峰，对应氢原子数目标注出来，把数据罗列出来即可。
现在只差光源的数据了，胜利就在眼前。
许秋的五种材料，含有的主要元素为碳、氢、氮、硫、氟。
理想状态下是只含有这五种元素的，然而实际上聚合反应中，肯定会有未反应的三甲基锡或溴端基，那么产物中便会有残留微量的溴、锡等元素。
学校里预约的元素分析仪，是利用燃烧法进行测试的。
其基本工作原理是在复合催化剂的作用下，样品经高温氧化燃烧，得到气态燃烧产物，再通过检测燃烧产物，反推样品中元素含量。
具体来讲，材料经高温氧化燃烧生成氮气、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。
在载气的推动下，这些燃烧产物进入分离检测单元。
检测单元中的吸附柱，可以将非氮元素的化合物吸附保留。
氮的氧化物经还原成氮气后被测定。
其他元素的氧化物再经吸附/脱附柱的吸附解析作用，按照碳、氢、硫的顺序被分离测定。
采用这种方法，像氟、溴这样的卤素是难以检出的，金属锡同样难以检出，只能得到碳、氢、氮、硫在分子中的占比。
和核磁共振一样，元素分析也是送样检测，不过它不需要特别制样，只需要准备原始的固体样品即可。
“许秋，你的聚合物样品剩余的还多吗？”陈婉清在手套箱中准备样品，她皱了皱眉头道：“我的都快用完了。”
“你这不还有大概二、三十毫克嘛，紧张什么。”许秋凑了过去，说道：
“我之前那个最难溶解的P2FBT4T-2BO材料，产率极低，就只有三十多毫克。
我把瓶子倒过来duang了半天，瓶底都弄干净了才凑出来这次的样品。
现在已经一点儿都不剩了，之后有机会还要去张疆补投几个反应。”
“唔……”陈婉清盯着手中的试剂瓶，欲言又止。
“学姐，怎么了？”许秋道。
犹豫了一会儿，她似是下定了决心，说道：
“我，我想拜托你帮我合成一批材料。
之前你帮我投的那个反应，就是两种A单元比例为7:3的，得到的合成产物器件效率最高。
我现在有些不确定，到底是7:3的这种材料本身的性能好，还是因为我合成出来的另外两种材料，3:7和5:5的的性能差。”
“这样啊。”许秋开始分析：
之前处理合成反应的时候，两人是一起进行的，他也观察过自己她合成出来的其他产物，看着没什么问题。
此外，材料的产率，以及分子量数据也没问题。
这样看来，理论上三种材料的性能差异，和是否为自己合成的关系应该不大。
不过，负责合成实验的实验者，也算是一个实验变量.
帮她投三个反应，排除这个变量的影响倒不是什么难办的事，无非是多花费点时间罢了。
“没问题，交给我吧。”许秋没有考虑多久：
“不过要等到光源测试完，我把所有的实验数据都拿到，去张疆一边写文章，一边做合成，还能顺带教一下韩嘉莹。”
“好呀。”陈婉清顿时眉开眼笑。
“对了，光源是下周测试吧，这次不会还是通宵吧。”许秋道。
“还好你提醒我了，我差点忘记找魏老师做光源安全审核了，时间的话是下周四的白天。”陈婉清道。
“那这次要不要带上韩嘉莹？”许秋道。
“你去问问呗，看她有没有空。”陈婉清道。
……
此时，韩嘉莹正在办公桌旁坐着，捧着一本书认真阅读。
许秋发现，这学妹比他初入课题组的时候还要勤奋，一周工作六天，基本上有四五天都能看到她。
她已经和实验室里的人都混熟了，吴菲菲偶尔也会找她帮忙，不过主要还是帮许秋他们实验。
现在的她，整个的器件制备流程都已经学会.
虽然不是很熟练，但是独立操作，制备并测试一批器件没什么问题。
至于其他表征手段，暂时还没有学习。
似是感应到有人靠近，她抬起了头，刚好迎上许秋的目光。
“韩嘉莹，下周四有空吗？”
“下周四的话，我倒是没课，一整天都有空。”韩嘉莹歪了歪脑袋，疑惑道：
“师兄，你想干嘛？”
“是这样的，下周四的上午九点到晚上九点，我和陈婉清要去魔都同步辐射光源做测试，”许秋道：
“你要是有空的话，可以和我们一起过去，地点是张疆那边。
安排的测试时间是十二个小时，不过顺利的话，也会提前结束测试。”
“原来你约我是要实验测试，”韩嘉莹点点头道：“当然可以啊。”
“好，首先你要注册一个账号，然后进行安全测试，试题的答案网上直接搜索即可，最后把用户编号拍照记录下来。”
说完，许秋帮她打开了光源的网站，引导他开始安全测试，然后用U盘拷贝了他之前查阅的资料，关于掠入射X射线衍射的测试原理。
……
几天后。
许秋拿到了之前送样测试的元素分析和核磁共振谱的数据。
其中，元素分析的数据比较简单，直接得到的就是材料中碳、氢、氮、硫元素的百分含量，不需要进一步做数据处理。
许秋将每种材料各元素的理论和检测得到的百分含量进行对比。
总体上，四种元素的误差都不大，在1-2%左右，从侧面表明合成反应还是较为成功的。
至于核磁共振谱图，氢谱中的样品信号很明显，而碳谱中只能看到明显的溶剂信号，样品信号非常弱，几乎无法读出。
当然，这也是意料之中的事情。
核磁共振氢谱的数据处理起来不算难。
将数据文件导入分析软件中，先通过氘代氯仿溶剂的信号峰来标定氢的化学位移，再对每个化学位移下的信号峰进行积分，就可以得到对应化学位移下的氢含量。
不过，这数据分析起来却很难。
主要原因是测试的样品为聚合物，其中氢原子的化学环境非常复杂，得到的信号峰多为宽峰，很难判断氢的具体归属。
对于这样的数据，只要把峰的位置，几重峰，对应氢原子数目标注出来，把数据罗列出来即可。
现在只差光源的数据了，胜利就在眼前。